1. Precizan dizajn omjera sirovina
(I) Kemijska mjerna kontrola osnovnih sirovina
Modul (M) natrijevog silikata definiran je kao omjer količine silicijevog dioksida i natrijevog oksida (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), tako da je precizan omjer izvora silicija i izvora natrija u sirovini osnova kontrole modula. U proizvodnoj praksi obično se kao prekursor koristi tekuće vodeno staklo, a njegov početni modul potrebno je regulirati reakcijom natrijevog hidroksida i kremenog pijeska. Uzimajući za primjer vodeno staklo u prahu HLNAP-1 koje proizvodi Hengli Chemical, njegov ciljni modul je 2,0±0,1, a molarni omjer SiO₂ prema Na₂O u otopini natrijevog silikata mora se strogo kontrolirati tijekom faze pripreme tekućeg vodenog stakla.
U specifičnoj operaciji, kvarcni pijesak (čistoća ≥ 95%, glavna komponenta je SiO₂) može se koristiti kao izvor silicija, a industrijski natrijev hidroksid (sadržaj NaOH ≥ 99%) može se koristiti kao izvor natrija.
Prema definiciji modula, M = m/n, kada je ciljni modul 2,0, m/n = 2,0, odnosno teoretski svaka 2 mol SiO₂ treba reagirati s 1 molom NaOH. Međutim, u stvarnoj proizvodnji potrebno je uzeti u obzir stopu konverzije silikatnog pijeska (obično 85%-95%) i gubitak reakcijskog sustava. Stoga je koncentraciju SiO₂ i Na₂O u reakcijskoj otopini potrebno pratiti u stvarnom vremenu titracijom, a omjer unosa sirovine treba dinamički podešavati. Na primjer, kada početni modul otopine odstupa od 2,0, to se može ispraviti dodavanjem NaOH (smanjenje modula) ili silika sol (povećanje modula).
(II) Sinergijski učinak aditiva
Kako bi se poboljšala kinetika reakcije i struktura proizvoda, može se uvesti mala količina aditiva. Na primjer, dodavanje 0,1%-0,5% natrijevog sulfata (Na₂SO₄) tijekom pripreme tekućeg vodenog stakla može inhibirati pretjeranu polimerizaciju veza silicij-kisik podešavanjem ionske jakosti i izbjegavanjem fluktuacija modula; u isto vrijeme, dodavanjem oko 0,2% natrijevog poliakrilata kao sredstva za raspršivanje može se poboljšati disperzibilnost silika pijeska u alkalnoj otopini i promicati ujednačenost reakcije, čime se osigurava stabilnost modula. Osim toga, za proizvode u posebnim scenarijima primjene, kao što je natrijev silikat u prahu za veziva otporna na visoke temperature koja zahtijevaju visoku stabilnost modula, mogu se uvesti količine soli litija u tragovima (kao što je Li₂CO3, dodan u količini od 0,05%-0,1%) kako bi se iskoristila snažna polarizacijska sposobnost litijevih iona za reguliranje strukture silikatne mreže i povećanje točnosti kontrole modula.
2. Ključne upravljačke karike proizvodnog procesa
(I) Postupak pripreme tekućeg vodenog stakla
Temperatura i tlak reakcije
Reakcija silika pijeska i natrijevog hidroksida heterogena je reakcija kruto-tekuće, a temperatura i tlak izravno utječu na brzinu reakcije i stopu pretvorbe silicijevog pijeska. U procesnom sustavu tvrtke Hengli Chemical, tekuće vodeno staklo se priprema visokotlačnim reaktorom, s temperaturom reakcije kontroliranom na 120-150 ℃ i tlakom 1,0-1,5 MPa. Pod ovim uvjetima, stopa otapanja silikatnog pijeska može doseći 1,2-1,5 g/(min・L), a stopa konverzije može se stabilizirati na više od 92%. Preniska temperatura će dovesti do nepotpune reakcije, niskog modula i velike fluktuacije; previsoka temperatura može uzrokovati pretjeranu polimerizaciju, što rezultira odstupanjem mjerenja modula. PID sustav kontrole temperature koristi se za kontrolu fluktuacije temperature na ±2℃ i fluktuacije tlaka na ±0,05MPa kako bi se osigurala stabilnost reakcijskog procesa.
Brzina miješanja i vrijeme reakcije
Brzinu miješanja potrebno je održavati na 150-200 o/min kako bi se osigurao puni kontakt između krute i tekuće faze. Vrijeme reakcije je obično 4-6 sati, što je potrebno prilagoditi prema veličini čestica silikatnog pijeska (kada je veličina čestica silikatnog pijeska ≤0,1 mm, vrijeme reakcije može se skratiti na 3 sata). Promjena viskoznosti reakcijske tekućine prati se online viskozimetrom. Kada viskoznost dosegne 15-20 mPa・s, određuje se krajnja točka reakcije. U ovom je trenutku modul otopine blizu ciljane vrijednosti od 2,0.
(II) Optimizacija parametara procesa sušenja raspršivanjem
Kada se tekuće vodeno staklo sušenjem raspršivanjem pretvori u praškasti proizvod, karakteristike prijenosa topline i prijenosa mase u procesu sušenja utjecat će na mikrostrukturu proizvoda, a zatim će imati neizravan utjecaj na modul. Ključni parametri procesa uključuju:
Ulazna temperatura i izlazna temperatura
Ulazna temperatura je kontrolirana na 300-350 ℃, a izlazna temperatura je 120-140 ℃. Vrući zrak visoke temperature može trenutačno dehidrirati kapljice (vrijeme sušenja <5s), izbjegavajući sekundarnu polimerizaciju ili razgradnju silikatne strukture uslijed dugotrajnog zagrijavanja. Ako je ulazna temperatura niža od 280 ℃, može uzrokovati zaostalu vlagu (sadržaj vode > 5%), što utječe na točnost mjerenja modula; ako je temperatura viša od 380 ℃, može uzrokovati lokalno pregrijavanje, uzrokujući isparavanje Na₂O, čineći izmjereni modul višim.
Tlak atomizacije i otvor mlaznice
Koristi se mlaznica za atomizaciju pod pritiskom, s tlakom atomizacije od 6-8 MPa i otvorom mlaznice od 1,0-1,2 mm. Pod ovim parametrom, prosječna veličina kapljica može se kontrolirati na 50-80 μm, osiguravajući ravnomjernu distribuciju veličine čestica praha nakon sušenja (prolaznost 100 mesh ≥95%, kao što su proizvodi tipa HLNAP-1). Prenizak tlak raspršivanja rezultirat će prevelikom veličinom kapljica, stvarajući velike aglomerate čestica nakon sušenja, a unutra mogu biti zaostale tekuće komponente koje nisu potpuno osušene, što utječe na jednolikost modula; previsok tlak može proizvesti previše finog praha (čestice <200 mesh čine >10%), povećati gubitak prašine i promijeniti nasipnu gustoću proizvoda (ciljana vrijednost 0,6 Kg/L), neizravno utječući na reprezentativnost uzorkovanja tijekom ispitivanja modula.
(III) Tretman starenja i homogenizacije
Osušeni praškasti proizvod treba odležati u zatvorenom skladištu 24-48 sati, s kontroliranom temperaturom odležavanja na 40-50 ℃ i vlagom <30% RH. Tijekom procesa starenja, distribucija vlage i mikrostruktura unutar praha su dodatno uravnoteženi, što može smanjiti raspon fluktuacije modula za ±0,03. Za serijski proizvedene proizvode, oprema za homogenizaciju protoka zraka koristi se za miješanje (vrijeme homogenizacije 1-2 sata, brzina protoka zraka 15-20 m/s) kako bi se osigurala ujednačenost modula svake serije proizvoda (odstupanje modula između serija ≤±0,05).
3. Analiza čimbenika koji utječu na kontrolu modula i protumjere
(I) Oscilacije kvalitete sirovina
Silikatni pijesak čistoće i veličine čestica
Ako sadržaj nečistoća kao što su Fe₂O3 i Al₂O₃ u silikatnom pijesku premašuje 1,0%, on će reagirati s NaOH i generirati odgovarajuće natrijeve soli, potrošiti izvore natrija i uzrokovati da stvarni modul bude previsok. Protumjere: Upotrijebite postupak dekapiranje magnetske separacije (natapanje 10% klorovodične kiseline tijekom 2 sata) za uklanjanje nečistoća i povećanje čistoće silikatnog pijeska na više od 98%. Neravnomjerna raspodjela veličine čestica silikatnog pijeska (kao što je raspon veličine čestica > 0,3 mm) dovest će do nekonzistentnih brzina reakcije, a lokalno odstupanje modula može doseći ±0,2. Rješenje: Upotrijebite vibracijsko prosijavanje kako biste postigli klasifikaciju veličine čestica, a kao sirovinu koristite silikatni pijesak s veličinom čestica od 0,05-0,1 mm.
Problem raspadanja natrijevog hidroksida
Natrijev hidroksid industrijske kvalitete lako apsorbira vlagu tijekom skladištenja, što rezultira smanjenjem efektivnog sadržaja NaOH (izmjereni sadržaj može biti manji od 95%), što dovodi do odstupanja u izračunu omjera. Protumjere: Kupite natrijev hidroksid u zatvorenim bačvama, ponovno kalibrirajte koncentraciju acidobaznom titracijom prije upotrebe i prilagodite količinu hrane prema izmjerenoj vrijednosti.
(II) Fluktuacije parametara procesa
Promjene u učinkovitosti prijenosa topline reaktora
Nakon dugotrajne uporabe, na unutarnjoj stijenci reaktora može se pojaviti kamenac (glavna komponenta je kalcijev silikat), što rezultira smanjenjem koeficijenta prijenosa topline i kašnjenjem temperature reakcije. Rješenje: Redovito provodite kemijsko čišćenje (jednom kvartalno) (koristite 5% otopinu fluorovodične kiseline tijekom 2 sata cirkulacijskog čišćenja) kako biste vratili učinkovitost prijenosa topline na više od 90% početne vrijednosti.
Fenomen nakupljanja materijala u tornju za sušenje raspršivanjem
Ako se prekomjerna količina praha nakupi na unutarnjoj stijenci tornja za sušenje (vrijeme zadržavanja > 24 sata), može se rastaliti zbog upijanja vlage, stvarajući aglomerate visoke viskoznosti, što utječe na stabilnost naknadnog procesa sušenja atomizacijom. Protumjere: Instalirajte automatski uređaj za vibracije (vibracije 5-10 puta na sat, amplituda 5-8 mm) i očistite unutarnju stijenku nakon svake smjene kako biste kontrolirali debljinu nakupljenog materijala na ≤1 mm.
(III) Sustavna pogreška metode detekcije
Detekcija modula obično koristi kiselinsko-baznu titraciju, ali pojedinosti radnog procesa mogu unijeti pogreške. Na primjer, ako temperatura vode prijeđe 60 ℃ kada se uzorak otopi, to će ubrzati hidrolizu silikata, što će rezultirati niskom vrijednošću mjerenja SiO₂ i malom vrijednošću izračuna modula. Metoda poboljšanja: Koristite deioniziranu vodu na 30℃±2℃ pri otapanju uzorka (kao što je brzina otapanja proizvoda tipa HLNAP-1 ≤60s/30℃) i koristite magnetsku mješalicu za brzo miješanje (brzina 300r/min) kako biste osigurali potpuno otapanje unutar 2 minute i smanjili gubitke hidrolizom. Osim toga, izbor indikatora (kao što je razlika u rasponu promjene boje metiloranža i fenolftaleina) također će utjecati na određivanje krajnje točke titracije. Preporučuje se korištenje potenciometrijske titracije (pogreška određivanja krajnje točke < 0,1 mL) umjesto tradicionalne indikatorske metode kako bi se poboljšala točnost analogno-digitalne detekcije (ponovljeno odstupanje mjerenja ≤ ±0,02).
